離子色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術(shù)測(cè)定溶液中陰離子和陽(yáng)離子的一種分析方法,是液相色譜法的一種。離子色譜分析具有快速簡(jiǎn)便、高靈敏度、選擇性好的特點(diǎn),自1975年問世以來(lái)發(fā)展迅速,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)藥、工業(yè)、食品等領(lǐng)域。目前已成為分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展zui快的分析方法之一。離子色譜法以多組分同時(shí)測(cè)定的突出優(yōu)點(diǎn)成為食品中陰離子、離子型化合物分析的理想方法,對(duì)具有營(yíng)養(yǎng)學(xué)、衛(wèi)生學(xué)意義的食品成分及食品添加劑安全的研究有不可估量的作用。近年來(lái),離子色譜法作為*標(biāo)準(zhǔn)方法的數(shù)目越來(lái)越多,食品分析已成為目前離子色譜法的主要應(yīng)用研究方向之一。本文主要由兩部分組成。*部分是綜述,這部分評(píng)述了近年來(lái)離子色譜檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展以及在食品分析中的應(yīng)用。第二部分是研究報(bào)告。首先是離子色譜法在食品成分分析方面的應(yīng)用。研究了中草藥成分的離子色譜測(cè)定方法,分別用電導(dǎo)檢測(cè)器和脈沖安培檢測(cè)器測(cè)定了中草藥中的無(wú)機(jī)陰離子、有機(jī)酸和水溶性糖類。研究了離子色譜法測(cè)定茶葉浸泡液及茶飲料中氟離子、硝酸根離子和亞硝酸根離子含量的方法。其次是離子色譜法在食品添加劑安全方面的應(yīng)用。建立了同時(shí)測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和三聚磷酸鈉的方法,以及用離子色譜抑制電導(dǎo)檢測(cè)法測(cè)定食品中甲醛次硫酸氫鈉的含量,結(jié)果令人滿意。
1.中草藥成分的離子色譜法研究建立并優(yōu)化了、簡(jiǎn)便的陰離子交換色譜分析中草藥中的無(wú)機(jī)陰離子、有機(jī)酸和糖類化合物的方法。采用METROSEP A Supp4-250分離柱,1.8 mmol／L Na2C03和1.7 mmol／LNaHCO3以及2%丙酮混合淋洗液,電導(dǎo)抑制檢測(cè),分離測(cè)定F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-S042-和草酸、蘋果酸和富馬酸等無(wú)機(jī)陰離子和有機(jī)酸。采用METROSEP CARB 1（150×4.0mm）分離柱,10.0mmol/L NaOH淋洗液,脈沖安培檢測(cè),分離測(cè)定阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖等糖類化物。方法快速、有效分析了中草藥的成分,結(jié)果滿意。
2.離子色譜法測(cè)定茶水中的茶氟、硝酸鹽和亞硝酸鹽建立了測(cè)定茶水中氟離子、硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的離子色譜檢測(cè)方法,選用METROSEPA Supp4-250分離柱,在線滲析進(jìn)樣,以15 mmol／L Na2B4O7和2 mmol／L NaHC03為混合淋洗液,以抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。該方法的線性范圍為1～50 mg／L,相關(guān)系數(shù)為0.9979～0.9999,檢出限為0.015～0.079 mg／L,RSD%為1.76%～2.12%,樣品回收率為96.9%～103.1%。該方法樣品預(yù)處理效果好,色譜峰分離好,有較高的準(zhǔn)確度和回收率,精密度好,適用于茶水含量分析。
3.離子色譜法測(cè)定食品中的四種添加劑建立了離子色譜法測(cè)定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉和三聚磷酸鈉等食品添加劑方法。試樣采取沉淀預(yù)處理法,METROSEP A Supp4-250分離柱,以15 mmol／L KOH作淋洗液,電導(dǎo)抑制檢測(cè)。在優(yōu)化分離條件下4種添加劑的檢出限為0.082～0.188 mg／L。連續(xù)8次進(jìn)樣,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.10%～2.88%。樣品測(cè)定的平均回收率為96.2%～101.1%。方法快速、有效分析了4種添加劑,結(jié)果滿意。
4.
離子色譜法測(cè)定食品中的甲醛次硫酸氫鈉建立測(cè)定食品中的甲醛次硫酸氫鈉含量的離子色譜法,選用METROSEP A Supp4-250分離柱,在線滲析進(jìn)樣,以10 mmol／L NaOH作淋洗液,抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。該方法的線性范圍為0.10～100.0 mg／L,相關(guān)系數(shù)為0.9998,檢出限為0.04 mg／L,RSD%為3.14%,樣品回收率為99.6%～101.4%。該方法適用于腐竹等食品中甲醛次硫酸氫鈉的測(cè)定,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便易行。
